一,加入点部位: 初馏塔, 常压塔, 减压塔顶挥发线/linea vapore della parte superiore della colonna di distillazione iniziale, colonna di distillazione atmosferica e colonna di distillazione del vuoto
2,投加注入量/Importo del dosaggio:
初馏塔 15-20 ppm, 常压塔 15-20 ppm, 减压塔 5-10 ppm. (均是以装置处理量计算)
La torre di distillazione iniziale: 15-20 ppm,
La torre di distillazione dell'atmosfera: 15-20 ppm,
La torre di distillazione del vuoto: 5-10 ppm
Tutti i dati precedenti si basano sulla capacità di elaborazione dell'impianto.
3,使用效果指标/I risultati dopo l'inibitore della corrosione della neutralizzazione del dosaggio
1. 塔顶流出污水 ph 6-7.
Le acque reflue dalla parte superiore della torre: pH è 6-7
2. 污水中铁离子含量小于 3mg/升. (邻菲罗啉分光光度法)
Il contenuto degli ioni di ferro nelle acque reflue è inferiore a 3 mg/L (spettrofotometria della fenantrolina)
4,中和缓蚀剂产品指标的检测/I metodi di rilevamento della corrosione della neutralizzazione inibitore
这个产品重要的指标有俩个,分别是碱值(产品中和能力大小衡量指标),缓蚀率(产品缓蚀能力大小的直观衡量),这俩个指标直接关系到产品质量的好坏,其余的理化指标只是表征产品的基本性能,与效果并无直接关系.如密度,外观,粘度等,只是表述产品的理化指标,这些指标能帮助我们对产品有个直观的了解,但与效果并无直接关系.
Esistono due importanti indicatori di questo prodotto, rispettivamente, il valore alcalino (indicatori di misurazione della capacità di neutralizzazione del prodotto), il tasso di inibizione della corrosione (capacità di inibizione della corrosione del prodotto Misurazione intuitiva), questi due indicatori sono direttamente correlati alla qualità del prodotto, al resto degli indicatori fisici e chimici che caratterizzano solo le prestazioni di base del prodotto e l'effetto non ha alcuna relazione diretta. Come densità, aspetto, viscosità, ecc., Descrivono solo gli indicatori fisici e chimici del prodotto, questi indicatori possono aiutarci ad avere una comprensione intuitiva del prodotto, ma non vi è alcuna relazione diretta con l'effetto.
邻菲啰啉分光光度法
Spettrofotometria della fenantrolina
1.方法原理/Metodi e presidi
亚铁离子在 ph3 ~ 9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物, 其反应式为:
Gli ioni ferrosi formano complessi rosso-rosso-arancione con fenantrene in soluzioni tra pH 3 e 9, con la formula 2+
此络合物在避光时可稳定半年. 测量波长为 510nm, 其摩尔吸光系数为 1.1x104L • mol-1•cm-1.若用还原剂(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测高铁离子及总铁含量.
Questo complesso può essere stabile per mezzo anno quando è protetto dalla luce. La lunghezza d'onda di misurazione è 510nm e il coefficiente di assorbimento molare è 1.1x104l • mol -1 • cm -1. Se lo ione ferrico è ridotto da un agente riducente (come l'idrossilammina cloridrato), il contenuto di ione ferrico e ferro totale può essere misurato con questo metodo.
2.干扰及消除/Interferenza ed eliminazione
强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定.经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰.加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.
Ossidanti forti, cianuro, nitrito, pirofosfato, metafosfato e alcuni ioni metallici pesanti possono interferire con la determinazione. Dopo l'acido ebollizione, il cianuro e il nitrito possono essere rimossi e acido pirofosforico e metafosfato possono essere convertiti in ortofosfato per ridurre l'interferenza. L'aggiunta di idrossilammina cloridrato può eliminare l'effetto del forte ossidante.
邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定. 但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中, 不大于铁浓度 10 倍的铜, 锌, 钴, 铬及小于 2mg/l 的镍, 不干扰测定, 当浓度再高时, 可加入过量显色剂予以消除. 汞, 镉, 银等能与邻菲啰啉形成沉淀, 若浓度低时, 可加过量邻菲啰啉来消除; 浓度高时, 可将沉淀过滤出去. 水样有底色, 可用不加邻菲啰啉的试液作参比, 对水样的底色进行校正.
La fenantrolina può formare complessi colorati con alcuni ioni metallici e interferire con la determinazione. Tuttavia, nella soluzione tampone di acido acetico-ammonio acetato, rame, zinco, cobalto, cromo e nichel inferiore a 2 mg/l, che non sono maggiori di 10 volte la concentrazione di ferro, non interferiscono con la determinazione e quando la concentrazione è più elevata, può essere aggiunto un agente di sviluppo del colore eccessivo. Mercurio, cadmio, argento, ecc. Possono precipitare con fenantrolina, se la concentrazione è bassa, è possibile aggiungere una fenantrolina in eccesso per eliminare; Quando la concentrazione è alta, le precipitazioni possono essere filtrate. Il colore di base del campione d'acqua può essere corretto utilizzando la soluzione di prova senza fenantrolina come riferimento
3.方法的适用范围/L'ambito di applicazione del metodo
此法适用于一般环境水和废水中铁的测定, 最低检出浓度为 0. 03mg/l, 测定上限为 5. 00 mg/l. 对铁离子大于 5. 00 mg/l 的水样, 可适当稀释后再按本方法进行测定.
Questo metodo è adatto alla determinazione del ferro in acqua ambientale e acque reflue. La concentrazione minima rilevata è 0. 03mg/l, e il limite superiore è 5. 00 mg/l.
I campioni di acqua con ioni di ferro superiori a 5. 00 mg/L possono essere correttamente diluiti e quindi determinati secondo questo metodo.
4.仪器/strumento
分光光度计, 10mm 比色皿.
Spettrofotometro, piatto colorimetrico da 10 mm.
5.试剂/reagente
(1) 铁标准贮备液, 准确称取 0. 7020G 硫酸亚铁铵 ((NH4)2Fe (così4)2·6H2O), 溶于 ({{0}}) 硫酸 50ml 中, 转移至 1000ml 容量瓶中, 加水至标线, 摇匀. 此溶液每 ml 含 100 .0ug 铁.
Liquido di riserva standard di ferro, pesare accuratamente {{0}}. 7020g di solfato ferroso di ammonio di ammonio ((NH4) 2FE (SO4) 2 · 6H2O), dissolvi in (1+1) 50 ml di acido solforico, trasferimento in 1000 ml di bottiglia di volume, aggiunge acqua alla linea, stringi bene. Questa soluzione contiene 100,0ug di ferro per millilitro.
(2) 铁标准使用液: 准确移取标准贮备液 25. 00 ml 置 1 0 0ml 容量瓶中, 加水至标线, 摇匀. 此溶液每 ml 含铁 25.0ug.
Liquido standard di ferro: rimuovere accuratamente il liquido di riserva standard 25. 00 ml in una bottiglia volumetrica 0ml 1 0}, aggiungi acqua alla linea e agita bene. Questa soluzione contiene 25.0ug di ferro per millilitro.
(3) (1+3) 盐酸. (1+3) acido cloridrico.
(4) 10% 盐酸羟胺溶液 0,10% di soluzione di idrocloruro di idrocloruro.
(5) 缓冲溶液: 40g 乙酸铵加 50 ml 冰乙酸用水稀释至 100 ml.
Soluzione tampone: acetato di ammonio 40 g e acido acetico glaciale da 50 ml diluito con acqua a 100 ml.
(6) 0. 5%邻菲啰啉 (1, 10- fenanthroline) 水溶液, 加数滴盐酸帮助溶解.
0. 5% soluzione acquosa di 1, 10- fenantrolina, con diverse gocce di acido cloridrico aggiunto per aiutare a dissolversi.
6.步骤/procedure
(1) Disegno della curva di calibrazione
依次移取铁标准使用液 {{{{1 0}}}}, 2. 00, 4. 00, 6. 00, 8. 00 , 1 0. 0ml 置锥形瓶中, 加入蒸馏水至 50.0ml, 再加 (1+3) 盐酸 1ml, 10%盐酸羟胺 1ml, 玻璃珠 2 粒. 加热煮沸至溶液剩 15ml 左右, 冷却至室温, 定量转移至 50ml 具塞比色管中. 加一小片刚果红试纸, 滴加饱和乙酸钠溶液至试纸变红, 加入 5 ml 缓冲溶液, 0,5%邻菲啰啉溶液 2 ml, 加水至标线, 摇匀. 显色 15 分钟后, 用 10mm 比色皿, 以水为参比, 在 510nm 处测量吸光度, 由经过空白校正的吸光度对铁的 UG 数作图.
Rimuovi il liquido di ferro standard {{{{1 0}}}, 2. 00, 4. 00, 6. 00, 8. 00, 1 {{21}. (1+3) acido cloridrico, 1 ml di idrocloruro di idrossilammina al 10% e due perle di vetro. Riscaldare e far bollire fino a circa 15 ml della soluzione, si raffredda a temperatura ambiente e trasferisci su un tubo colorimetrico del tappo da 50 ml. Aggiungi un piccolo pezzo di carta di prova rossa Congo, aggiungi una soluzione di acetato di sodio saturo alla carta di prova fino a quando non diventa rossa, aggiungi soluzione tampone da 5 ml, soluzione O-fenilene da 2 ml 0,5%, aggiungi acqua alla linea, agita bene. Dopo 15 minuti di sviluppo del colore, l'assorbanza è stata misurata a 510 Nm usando un piatto colorimetrico da 10 mm con acqua come riferimento e il numero di microgrammi di ferro è stato tracciato dall'assorbanza dopo la correzione in bianco.
(2) 总铁的测定/Determinazione del ferro totale
采样后立即将样品用盐酸酸化至 ph<1,分析时取50.0ml混匀水样于150ml锥形瓶中,加(1+3)盐酸1ml,盐酸羟胺1ml,加热煮沸至体积减少到15ml左右,以保证全部铁的溶解和还原,若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制校准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.
Immediatamente dopo il campionamento, il campione è stato acidificato con acido cloridrico a pH<1. During analysis, 50.0ml mixed water sample was taken into a 150ml conical bottle, 1ml of (1+3) hydrochloric acid and 1ml hydroxylamine hydrochloride were added, and heated and boiled until the volume was reduced to about 15ml to ensure the dissolution and reduction of all iron. If there was still precipitation, it should be filtered out. Perform the same operation as drawing the calibration curve below to measure the absorbance and make a blank correction.
(3) 亚铁的测定/Determinazione del ferro ferroso
采样时将 2ml 盐酸放在一个 100ml 具塞的水样瓶内, 直接将水样注满样品瓶, 塞好瓶塞以防氧化, 一直保存到进行显色和测量 (最好现场测定或显色). 分析时只需取适量水样, 直接加入缓冲溶液与邻菲啰啉溶液, 显色 5-10 分钟, 在 510nm 处以水为参比测量吸光度, 并作空白校正.
Posizionare l'acido cloridrico da 2 ml in una bottiglia di campione d'acqua a tappo da 100 ml, riempire la bottiglia del campione direttamente con campione d'acqua, collegare la bottiglia per prevenire l'ossidazione e conservare fino allo sviluppo e alla misurazione del colore (determinazione preferibilmente sul campo o sviluppo del colore). Durante l'analisi, basta prendi una quantità adeguata di campione d'acqua, aggiungi direttamente la soluzione tampone e la soluzione di O-fenantrolina, sviluppa il colore per 5-10 minuti, misura l'assorbanza a 510nm con acqua come riferimento e effettuare una correzione vuota.
(4) 可过滤铁的测定/Determinazione del ferro filtrabile
在采样现场, 用 0. 45μm 滤膜过滤水样, 并立即用盐酸酸化过滤水至 ph<1,准确吸取样品50ml置与150ml锥形瓶中,以下操作与步骤(1)相同.
Nel sito di campionamento, filtra il campione d'acqua con membrana filtro 0. 45μm e acidificare immediatamente l'acqua con acido cloridrico a pH<1. Accurately absorb 50ml of the sample and place it in a
Bottiglia conica da 150 ml.
Le seguenti operazioni sono le stesse del passaggio (1).
7.计算/calcolo
铁 (fe, mg/l)=m/v
曲线x为A. Y为m. 得回归方程.
式中: m --- 由校准曲线查得的铁量 (ug);
V --- 水样体积 (ml).
Iron (fe, mg/l)=m/v
La curva x è A. y è m. Si ottiene l'equazione di regressione.
Dove: m -- contenuto di ferro ottenuto dalla curva di calibrazione (ug);
V -- volume di campioni d'acqua (ml).
8.精密度和准确度/Precisione e precisione
一个实验室测定铁离子的浓度为 {{0}}. 5,2.5,4,5mg/l 的水样, 相对标准偏差分别为 1. 0%, 0. 44%和 0,33%.
对于 0. 5,2.5mg/l 浓度的铁溶液按 1: 1 的比例加标进行回收实验, 回收率分别为 102,6%和 97,4%.
In un laboratorio, le deviazioni standard relative di campioni d'acqua con concentrazioni di {{0}}. 5, 2,5 e 4,5 mg/l ioni di ferro erano 1. 0%, 0. 44%e 0,33%, rispettivamente.
Per la concentrazione di 0. 5 e 2,5 mg/l della soluzione di ferro, il tasso di recupero era rispettivamente del 102,6% e del 97,4%.
9.注意事项/Precauzioni
(1)各批试剂的铁含量如不同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.
Se il contenuto di ferro di ogni lotto di reagenti è diverso, la curva di calibrazione deve essere ridisegnata per ogni nuova soluzione di test
(2)含硫离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.
Quando acidificanti campioni di acqua contenenti ioni zolfo, è necessario fare attenzione perché vengono prodotti gas tossici
(3) 若水样含铁量较高, 可适当稀释; 浓度低时可换用 30mm 或 50mm 的比色皿.
Se il campione d'acqua contiene un alto contenuto di ferro, può essere diluito in modo appropriato; Quando la concentrazione è bassa, utilizzare cuvetta da 30 mm o 50 mm
缓蚀率测定方法(详情见Q/ shcg 109-2017)
Metodo per la determinazione del tasso di inibizione della corrosione (vedere Q/ SHCG 109-2017 per i dettagli)
试剂与仪器/reagenti e strumenti:
盐酸:分析纯,用于配制腐蚀液(警示:盐酸对皮肤或纤维有灼伤腐蚀.
Acido cloridrico: analiticamente puro, usato per preparare fluidi corrosivi (ATTENZIONE: l'acido cloridrico può bruciare e corrodere la pelle o le fibre
石油醚: 60 gradi ~ 90 gradi, 分析纯 (警示: 石油醚易燃).
Etere di petrolio: 60 gradi ~ 90 gradi, analiticamente puro (Avvertenza: l'etere di petrolio è infiammabile)
无水乙醇:分析纯(警示:无水乙醇易燃).
Etanolo anidro: analiticamente puro (Avvertenza: l'etanolo anidro è infiammabile)
6亚甲基4胺(乌洛托品):配成质量分数为0.5%水溶液.
Esametilenetetramina (esametilenetetramina): preparato in una soluzione acquosa con a
frazione di massa di 0. 5%
水: 符合 GB/T6682 中 3 级水的要求.
Acqua: soddisfare i requisiti di GB/T6682 Livello 3 Acqua
缓蚀剂:待测样品.
Inibitore della corrosione: campione da testare
盐酸溶液:质量分数为10%(用于清洗挂片).
Soluzione di acido cloridrico: frazione di massa del 10% (per la pulizia del film sospeso)
试片规格: 35mm × 10mmx2mm 的 20 "碳钢 (符合 gb/t 699-2015).
Dimensione del campione: 20 "in acciaio carbone 35mm × 10mmx2mm (gb/ t 699-2015)
仪器和设备
Strumenti e attrezzature
恒温水浴: 或与之类似的试验仪器, 温度控制精度为士 0. 5 gradi.
Basso d'acqua a temperatura costante: o strumento di test simile, accuratezza del controllo della temperatura di 0. 5 gradi
注:测定温度时温度计应在检定有效期内.
Nota: quando si misura la temperatura, il termometro dovrebbe essere entro il periodo di validità della verifica
电子日平: 最小分度值 0. 1mg.
Bilancia elettronica: valore di divisione minima 0. 1mg
试验容器:烧杯或其他
Container di prova: becher o altro
实验步骤/Procedura sperimentale:
试片的准备:对购置到的试片进行检查,试片应有编号,选择表面光滑无毛刺的试片.
Preparazione del pezzo di prova: controlla il test di prova acquistato, il test deve essere numerato e scegliere il test di prova con una superficie liscia e nessuna bara
试片的预清洗: 先用石油醚浸泡擦拭, 后用无水乙醇清洗, 吸干, 置于干燥器中保存 24H 备用. 测定前称量, 准确至 0. 1mg, 不应用手直接接触钢片表面.
Pre-pulizia del pezzo di prova: prima immergere e pulire con etere di petrolio, quindi pulire con etanolo anidro, asciugare la macchia e conservare in un asciugatrice per 24 ore per l'uso. Prima di misurare, pesare accuratamente a 0. 1mg e non toccare direttamente la superficie della lamiera d'acciaio a mano a mano
腐蚀溶液的制备: 在 20 gradi ± 2 gradi 条件下, 制备足量的 1000mg/LHCL 水溶液
Preparazione della soluzione di corrosione: in condizioni di 20 gradi ± 2 gradi, viene preparata una quantità sufficiente di soluzione acquosa da 1000 mg/LHCl
缓蚀样品溶液的准备: 水溶性的缓蚀剂用蒸馏水稀释, 配制成 50 ml ~ 100 ml 质量分数为 10%的缓蚀剂溶液.
Preparazione della soluzione campione di inibizione della corrosione: l'inibitore della corrosione solubile in acqua viene diluita con acqua distillata e preparata in una soluzione di inibitore della corrosione da 50 ml ~ 100 ml con una frazione di massa del 10%
采用 4 个试验容器, 在 4 个实验容器中分别加入 1000mg/lhcl 水溶液做为腐蚀液, 其中 2 个试验容器用作空白腐蚀试验, 在另 2 个实验容器中加入缓蚀剂, 使腐蚀溶液中缓蚀剂浓度为 100mg/l.
Sono stati utilizzati quattro vasi di prova, in cui sono state aggiunte una soluzione acquosa da 1000 mg/LHCL come soluzione di corrosione, sono stati usati due vasi di prova come test di corrosione in bianco e l'inibitore della corrosione è stato aggiunto negli altri due vasi sperimentali, in modo che la concentrazione dell'inibitore della corrosione nella corrosione
La soluzione era 100 mg/l
当温度稳定在 85 gradi ± 2 gradi 时, 把准备好的装有腐蚀溶液 (1000 ml) 的试验容器放入水浴中, 每个试验容器中置入 3 片待测试片, 试片悬挂的位置水平面角 120 gradi 分布, 试片在腐蚀液液面 10mm 下, 且距离试验容器壁的水平距离不小于 20mm, 开始记录腐蚀测定时间.
Quando la temperatura è stabile a 85 gradi C ± 2 gradi C, il contenitore di prova preparato con soluzione di corrosione (1000 ml) viene messo nel bagno d'acqua e tre pezzi da testare vengono posizionati in ciascun contenitore di prova. L'angolo del piano d'acqua della piastra di prova viene distribuito nella posizione in cui la piastra di prova è sospesa e la piastra di prova è di 10 mm sotto la superficie del liquido di corrosione e la distanza orizzontale dalla parete del contenitore di prova non è inferiore a 20 mm. Inizia a registrare il tempo di misurazione della corrosione
试验开始后,若因温升引起水浴中水分蒸发量较大时(影响实验),应补充适量同温
直至实验6h后结束,取出试片观察其表面情况并记录.
Dopo l'inizio del test, se l'evaporazione dell'acqua nel bagno d'acqua è grande a causa dell'aumento della temperatura (che influenza l'esperimento), dovrebbe essere aggiunta una quantità adeguata della stessa temperatura
Fino alla fine dell'esperimento 6h dopo, eliminare il test per osservare le sue condizioni di superficie e registrare
试片的处理: 试片上腐蚀沉积物用质量分数为 1o%Hici 溶液冲洗并再用脱脂棉蘸质量分数为 0. 5%乌洛托品水溶液 (A.3.4) 将试片擦洗干净, 并用水冲洗干净;
Trattamento del test: lavare i depositi di corrosione sul test di prova con soluzione HICI all'1% e quindi strofinare il pezzo di prova con cotone assorbente immerso in 0. 5% di soluzione acquosa alutropina (A.3.4) e sciacquare con acqua
最后用无水乙醇清洗后用滤纸吸干, 置入干燥器 24H 后取出称量, 准确至 0. LMG.
Infine, pulito con etanolo anidro, macchia con carta da filtro, messo in asciugacapelli per 24 ore, elimina e pesa, accurato a 0. LMG
注1:整个测定过程应在通风橱内进行.
Nota 1: l'intero processo di misurazione deve essere eseguito nel cofano di fumi
注2:在配制测定用腐蚀溶液的过程中应遵守国家对危险品的相关规定.
Nota 2: Nel processo di preparazione della soluzione di corrosione per la determinazione, devono essere osservati regolamenti nazionali pertinenti sui beni pericolosi
挂片腐蚀试验应在相同条件下做平行试验,每个试验容器内挂置3个试片.
Il test di corrosione sospeso deve essere eseguito in parallelo nelle stesse condizioni e tre test devono essere appesi in ciascun contenitore di prova
测定结果的计算/Calcolo dei risultati della misurazione
计算3个试片的平均腐蚀失重值
缓蚀率按下式计算:
n=(1- △ wx /△ wn) x100%
n-缓蚀率(%);
△ wx -- 加缓蚀剂条件下试片的腐蚀失重数值, 单位为克 (g);
△ wn -- 空白条件下试片的腐蚀失重数值, 单位为克 (g)
È stata calcolata la perdita di peso della corrosione media dei tre pezzi di prova
Il tasso di inibizione della corrosione viene calcolato come segue:
n=(1- △ wx /△ wn) x100%
N - tasso di inibizione della corrosione (%);
△ wx -- Il valore di perdita di peso della corrosione del test in condizione di aggiungere inibitore della corrosione, in grammi (g);
△ Wn -- Il valore di perdita di peso della corrosione del pezzo di prova in condizioni vuote, in grammi (g)
碱值的测定(高氯酸电位滴定法)
Determinazione del contenuto alcalino (titolazione potenziometrica perclorata)
主题内容与适用范围/Contenuto del soggetto e portata dell'applicazione:
适用于测定石油产品和使用过的油以及添加剂的碱性组分,这些组分包括有机碱,无机碱,
胺基化合物,弱酸盐(皂类),多元酸碱式盐和重金属盐类.
Adatto alla determinazione dei componenti alcalini di prodotti petroliferi e oli e additivi usati, tra cui basi organiche, basi inorganiche, composti amminici, sali di acidi deboli (saponi), sali di base multi-acida e sali di metallo pesante
碱值: 在规定的试验条件下, 用标准滴定溶液滴定 1G 试样所用的高氯酸量, 以 mgkoh/g 为单位表示.
Valore alcalino: la quantità di acido perclorico utilizzato per titolare un campione da 1 g con una soluzione di titolazione standard in condizioni di test specificate, espressa in mgkoh/g.
方法概要/Riepilogo del metodo
正滴定方法:试样溶解于滴定溶剂中,以高氯酸冰乙酸标准滴定溶液为滴定剂,以玻璃电极为指示
电极,甘汞电极为参比电极进行电位滴定,用电位滴定曲线的电位突跃判断终点.
返滴定方法:试样溶解于滴定溶剂中,加入过量的高氯酸冰乙酸标准滴定溶液,反应完成后,用乙酸钠冰乙酸标准滴定溶液进行滴定,以电位滴定曲线的电位突跃判断终点.
Metodo di titolazione positivo: il campione è stato sciolto nel solvente di titolazione, la soluzione di titolazione standard di acido perclorico e acido acetico glaciale è stata utilizzata come agente di titolazione, l'elettrodo di vetro è stato usato come elettrodo indicatore e l'elettrodo di calomel è stato usato come elettrodo di riferimento per la titolazione potente. Il punto finale è stato determinato dal potenziale salto della curva di titolazione potenziometrica.
Metodo di titolazione posteriore: il campione è stato sciolto nel solvente di titolazione ed è stata aggiunta un'eccessiva soluzione di titolazione dell'acido acetico glaciale. Dopo che la reazione è stata completata, la soluzione di titolazione standard di acido acetico acetato di sodio è stata titolata e il punto finale è stato determinato dal potenziale salto della curva di titolazione potenziometrica.
当试样正滴定曲线电位突跃不明显时,再用返滴定方法.
Quando la curva di titolazione positiva il potenziale salto del campione non è evidente, viene utilizzato il metodo di titolazione posteriore
意义/Senso:
当石油产品加有添加剂时,石油产品就可能有碱性组分,用酸滴定的方法可以测定这些组分的相对含量.
Quando gli additivi vengono aggiunti ai prodotti petroliferi, i prodotti petroliferi possono avere componenti alcalini e il contenuto relativo di questi componenti può essere determinato mediante titolazione acida
仪器/strumento:
电位滴定仪(或酸度计):自动或手工滴定均可.
Titolatore potenziometrico (o misuratore di acidità): è possibile eseguire la titolazione automatica o manuale
玻璃电极;231型.
Elettrodo di vetro; Tipo 231
甘汞电极:232型或271型,或银 氯化银电圾.电板内电解液需改用非水溶液作盐桥.
Elettrodo Calomel: tipo 232 o 271 o cloruro d'argento. La soluzione non acquosa deve essere utilizzata come ponte salino per l'elettrolita nella piastra elettrica
磁力搅拌器:可调速和有良好的接地.
Stirrer magnetico: velocità regolabile e buona messa a terra
滴定管: 1 0 或 20ml, 分度为 0,05ml.
Burette: 1 0 o 20ml, la divisione è 0,05 ml
实验步骤/procedura sperimentale
正滴定方法/metodo di titolazione positivo
试样量X:(g)按式(4)计算:
X: =28/bn,
式中: bn, -- 预估的碱值, mgkoh/g.
往: 如果预估的碱值不知道, 则可以用一个简单的相略地估计, 称取 {{0}}. 2 ~ 0.3g 试样 570mv 为终点, 计算试样碱值, 该值作为试样的预估值
Dimensione del campione x: (g) calcolato secondo la formula (4):
X: =28/bn,
Dove: bn, -- valore di base stimato, mgkoh/g.
Se il valore di base stimato non è noto, è possibile utilizzare una semplice stima di fase, pesando 0. 2-0. 3G Sample 570mv come punto finale, calcola il valore di base del campione, che viene utilizzato come stima del campione
在称有试样的烧杯中加入 120ml 滴定溶剂, 将旋杯放在演定台上, 搅拌直至试样全部溶解. 将已准备好的玻璃-甘汞电极对插人试样溶液中, 其浸入位置尽可能的低, 至少应浸入试样溶液 10mm 以下, 开始搅拌, 搅拌速度要控制在没有溶液飞展和产生气泡的情况下尽可能的大.
Aggiungi 120 ml di solvente di titolazione al becher che pesa il campione, posiziona la tazza rotante sul palco e mescola fino a quando il campione non è completamente sciolto. L'elettrodo preparato sul calomel di vetro viene inserito nella soluzione del campione umano e la posizione di immersione è il più basso possibile, almeno 10 mm al di sotto della soluzione di campionamento e la velocità di miscelazione dovrebbe essere controllata nel caso di nessuna soluzione che vola e produce bolle più grandi possibile
滴定/titolazione:
手工滴定. 用高氯酸冰乙靓标准滴定溶液滴定, 演定管尖端应浸入烧杯内溶液的液面以下. 滴定之前和滴定过程中, 应间断的记录滴定剂体积和电位滴定仅的读数, 滴定速度一般控制在 {{0}}. 1ml/min, 滴定过程中可根据溶液的电位值变化大小改变滴定速度. 当加入 0. IMl/min 滴定剂, 溶液电位值变化大于 3 0 MV 或相当于 0,5 个 ph 时, 演定曲线可能出现拐点, 这时 0,05ml/min.
Titolazione a mano. Titolando con la soluzione di titolazione standard di perclorato, la punta del tubo determinato deve essere immersa al di sotto del livello liquido della soluzione nel becher. Prima e durante la titolazione, il volume di titolazione e la lettura della titolazione potenziometrica devono essere continuamente registrati e la velocità di titolazione è generalmente controllata a {{0}}. 1ml/min, e la velocità di titolazione può essere modificata in base alla modifica del potenziale valore della soluzione durante il processo di tiolazione. Quando viene aggiunto 0. IML/min titolare e la modifica del valore potenziale della soluzione è maggiore di 3 0 mV o equivalente a 0,5 pH, il punto di inflessione può apparire nella curva dedotta e la velocità di titolazione può essere ridotta a 0,05 ml/min
滴定到最后阶段, 当加入 {{0}}. 1ml 滴定剂, 试样溶液电位变化小于 5MV 或相当于 0.1 个 ph 时, 可结束滴定.
Nella fase finale della titolazione, la titolazione può essere terminata quando {{0}}}. 1ml di titrante viene aggiunto e il potenziale cambiamento della soluzione di esempio è inferiore a 5 mV o equivalente a 0,1 pH
碱值的计算/Calcolo del valore di base:
根据高氯酸液使用的体积和浓度以及氢氧化钾的分子量折合计算具体的碱值.
Il valore di base specifico viene calcolato in base al volume e alla concentrazione dell'elevata soluzione di acido clorico utilizzato e al peso molecolare dell'idrossido di potassio